Eine Publikation der Swissprofessionalmedia AG
Ausgabe 11/2017, 07.11.2017

Auf Granit gebissen?

Die Lebensmittelindustrie legt grossen Wert auf qualitativ hochwertige und sichere Lebensmittel. Um Fremdkörper beispielsweise im Brot zu entdecken, gibt es für die Partikelanalyse bewährte Methoden.

Autor: Marion Egelkraut-Holtus Markus Ortlieb

Bilder: Shimadzu Schweiz GmbH

Überzeugt etwas Gutes für seinen Körper zu tun, biss der Autor herzhaft in ein gesundes Vollkornbrot – hungrig, vielleicht etwas zu hastig. Plötzlich ein Krachen: Er hatte auf etwas unglaublich Hartes gebissen. Oh nein, die Zähne! Ist einer gebrochen? Die Reparatur wäre teuer, eine Katastrophe. Schnelle Kontrolle – alles ok. Aber das harte Teilchen muss untersucht werden…. Einmal isoliert, sah es wie ein Reiskorn aus – ein steinhartes Reiskorn. Es ist 3 bis 5 mm gross und erscheint orange unter dem Stereomikroskop. Bei Tageslicht ist es weiss. Was ist die wahre chemische Zusammensetzung des potenziellen Zahnkillers?

Techniken zur Partikelmessung.

Für grobes Screening und Materialidentifikation bieten sich zwei zerstörungsfreie Analysemethoden an: EDX und FTIR. Zerstörungsfrei bedeutet, dass die Probe für die Probenmessung chemisch nicht aufbereitet werden muss, selbst eine physikalische Aufbereitung ist nur gelegentlich erforderlich.

EDX (energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektrometrie) ist eine Analysetechnik nach dem Prinzip «Positionieren und Messen». Infrarot-Spektroskopie (FTIR) ist eine Messmethode, mit der auch sehr hartes Material mit einer Einfachreflexion-ATR-Einheit (ATR = Abgeschwächte Totalreflexion) identifizierbar ist ohne irgendeinen anderen physikalischen Eingriff. Dies ist möglich, weil die ATR-Einheit Specac Quest ein integriertes Diamantfenster besitzt. Das ist die Voraussetzung für die Analyse harter Feststoffe an der Oberfläche (Eindringtiefe des Infrarotstrahls ~2 µm). Die Diamanthärte hilft bei der Durchführung.

Probenaufbereitung und Spektralanalyse mit der FTIR.

Eine spezielle Probenaufbereitung war nicht erforderlich. Das Teilchen liess sich einfach auf dem 2 mm grossen Diamantfenster platzieren und dort mit einem Andruckstempel festpressen, wobei es in kleinere, immer noch sehr harte Stückchen zerbrach. Das deutete auf anorganisches Material hin. Die FTIR-Messung erfolgte im Bereich von 400 bis 4600 cm-1. Der Anpressdruck des Stempels haben Experten in drei Stufen erhöht. Zu jeder Stufe massen sie ein einzelnes IR-Spektrum. Bei niedrigem Druck konnten die Experten ein Zellulosespektrum an der messtechnisch erfassbaren Oberflächenschicht messen. Dies ist plausibel, da das spezifische Körnchen von Brot umgeben war. Spuren von Zellulose verblieben auf der Partikeloberfläche. Das Pulver entstand durch das Aufbrechen des Teilchens. Beide Messungen mit unterschiedlichem Andruck – mittlerer Druck (Fragment) und hoher Druck (Partikelstaub) – ergaben ein anorganisches Spektrum, höchst wahrscheinlich ein SiO2 -Spektrum. Eine Bibliothekssuche ergab eine gute, der Siliziumdioxid zuzuordnende Übereinstimmung. Die Bibliothekssuche in Infrarot-Bibliotheken ergab eine gute Übereinstimmung mit SiO2.

Probenaufbereitung und Röntgenanalyse mit einem EDX-8000.

Zusätzlich zu den FTIR-ATR-Untersuchungen setzten die Fachkräfte die EDX-Technik ein, um die elementare Probenzusammensetzung im ppm- bis Prozentbereich zu erhalten. Eine Probenaufbereitung war nicht nötig. Die Analyse ist zerstörungsfrei. Die Technik lässt sich zum Screening unbekannter Substanzen verwenden. Um die Genauigkeit der Messergebnisse zu steigern ist eine Kalibrierung des Gerätes mit Referenzstandards nötig.

Zur Messung überführten Experten das Teilchen in einen speziellen Kunststoffbecher. Mit einem Kollimator engten sie den Messbereich bis auf 1 mm herab. Die genaue Probenposition innerhalb der Probenkammer wurde mit Hilfe einer Kamera festgestellt. Zur Messung verwendeten die Fachkräfte eine einfache, in der Software serienmässig zur Verfügung stehende, FP-Methode (Fundamental Parameter). Eine Gerätekalibrierung mit Referenzstandards war nicht nötig. Weder Filter noch Vakuumbedingungen waren nötig. Das EDX zeigte, dass die Hauptkomponente der Probe aus SiO2 bestand, weitere vorhandene Elemente, wie Eisen sind typisch für Steine und Mineralien. Es ist nun klar: der Fremdkörper ist ein kleiner Stein.

Optimale Identifikation.

Die Infrarotspektroskopie kann Hauptkomponenten in natürlichem und komplexem Probenmaterial identifizieren. Bestens geeignet ist Infrarot für die Bestimmung von Substanzen mit organischen oder anorganischen Eigenschaften. Da anorganische mehr unspezifische Signalgruppen besitzen, liefert EDX eine gute Ergänzungsanalyse für die elementare Verteilung in einem kleinen Teilchen, wie in diesem Falle des Korns.

Weitere Informationen:
Shimadzu Schweiz GmbH
www.shimadzu.ch